오염 된 물 샘플의 직접 결정 및 전처리
환경 모니터링을 위해 물 샘플을 분석 할 때, 제지, 태닝, 인쇄 및 염색 산업에서 배출되는 폐수로 오염 된 물 샘플과 같이 높은 채도를 가진 오염 된 물 샘플이 종종 발생합니다. 크로마가 높을뿐만 아니라 유기물 함량이 높아 분석이 어렵습니다. 샘플을 직접 테스트하면 화학 분석시 적정 표시기의 끝점과 비색계 색 눈금에 심각한 간섭을 유발하고 샘플링 시스템 차단 및 감지 요소 오염과 같은 기기의 정상적인 분석을 방지합니다. 따라서 오염 된 물 샘플을 분석하기 전에 적절한 전처리를 수행해야합니다.
오염 수 샘플의 전처리 원리는 다음과 같습니다. 측정 된 성분의 원래 함량을 변경하지 않고 측정에 방해 물질의 영향을 제거합니다. 간섭 물질의 조성은 매우 복잡하기 때문에 간단한 처리 방법으로는 배제하기가 어렵고, 다른 시험 성분에 대해 다른 처리 방법을 채택해야합니다.
최근에, 우리는 많은 수의 환경 수 샘플 테스트 작업을 수행했으며, 그 중 상당 부분이 오염 된 물 샘플입니다. 실제로, 우리는 관련 문헌을 참조하고, 다른 오염 수 샘플의 성분에 대한 직접 측정 방법 (잠재적 방법, 전위차 적정법) 및 물 샘플 전처리 (활성 탄소 탈색, 소화 처리, 증류, 고온 애싱 등)를 취합니다. . 그런 다음 분석 방법을 수행하십시오.
첫째, 오염 수 샘플의 직접 측정
1. 산도 및 유리 이산화탄소 측정
비이커에서 테스트 할 물 샘플 50ml를 취해 교반 막대를 추가하고 자석 교반기에 놓고 비이커에 조정 된 산도 계의 두 전극을 넣고 교반기를 시작하고 0.020mol / L 수산화물을 사용합니다 나트륨 용액을 pH 8.2 내지 8.4로 떨어 뜨리고, 수산화 나트륨 용액의 양을 기록 하였다. 물 샘플의 pH 값이 4.0보다 큰 경우, 소비 된 수산화 나트륨 용액의 양은 상응하는 총 산도 또는 유리 이산화탄소 함량이고; 물 샘플의 pH 값이 4.0 미만인 경우, 다른 물 샘플을 2 내지 3 분 동안 전기로 비 등에서 채취해야한다. 냉각 후 전처럼 적정하십시오. 두 물 샘플의 적정에 소비되는 수산화 나트륨 용액의 차이는 해당 유리 이산화탄소 함량입니다.
총 산도, 강산도, 약산도 및 유리 이산화탄소 함량의 계산은 지표 적정법과 동일합니다.
2． 총 알칼리도 (탄산염, 중탄산염, 수산화물) 측정
비이커에서 테스트 할 물 샘플 50ml를 취해 교반 막대를 추가 한 후 자석 교반기에 놓고 비이커에 조정 된 산도 계 전극 2 개를 넣고 교반기를 시작하고 0.040mol / L 염산을 사용합니다. 산 용액 pH 4.2 ~ 4.4의 pH로 떨어 뜨리고 염산 용액의 양을 기록한다.
수중 시료의 pH 값이 8.4보다 큰 경우 pH 값을 8.2로 떨어 뜨려 판독 값 (P)을 기록한 다음 pH 값을 4.2 ~ 4.4로 유지하고 판독 값 (M)을 유지할 수 있습니다. 기록해야합니다.
총 알칼리도, 탄산염, 중탄산염 및 수산화물 함량의 계산은 지시자 적정법과 동일합니다.
위의 두 실험에서, 산도 계의 두 전극을 비이커에 삽입 할 때 교반기로 전극이 파손되지 않도록 교반기를 시작하지 않도록주의하십시오.
오염 된 물 샘플의 직접 결정 및 전처리
오염 된 물 샘플의 전처리
검출 물체가 다르면 다른 전처리 방법을 사용해야합니다. 주요 방법은 다음과 같습니다.
1. 염화물 측정
오염 된 물 샘플 50ml를 도자기 증발 접시에서 시험하고 1.0mol / L 탄산나트륨 용액 1.0ml를 첨가하고 모래 욕에서 증발 건조시킨 후 600-700의 고온로로 옮깁니다. ° C ~ 10 분 동안 또는 알코올 토치가 완전히 shed습니다. 냉각 후, 잔류 물을 증류수 50 ml에 용해시키고, 1 방울의 페놀프탈레인 지시약을 첨가하고, 무색이 될 때까지 1.0 mol / L 황산으로 중화시켰다. 동시에, 공시험이 수행된다.
황산염의 결정
비이커에서 테스트 할 오염 된 물 샘플 50ml를 취하고, 1 리터의 1 + 1 염산 5 리터를 첨가하고, 모래 욕탕에서 건조시키기 위해 증발시키고, 아쿠아 레지 아 5ml를 첨가하고, 증발하여 건조시키고, 작은 벽으로 헹구십시오. 물의 양, 재 증발 (2 ~ 3 회 반복), 냉각을 해제하고 증류수 50ml를 가한 후 침전이 용해 된 후 산도를 조정 한 후 부피 법 또는 중량법으로 황산염을 측정 . 동시에, 공시험이 수행된다.
물 샘플의 철 함량이 높으면, 처리 된 용액은 알칼리성이 될 때까지 1 + 1 암모니아수로 중화 될 수 있습니다. 철이 수산화철로 완전히 형성된 후, 암모니아수 3 ~ 5 방울을 첨가하고 1 시간 동안 그대로 두어 여과한다. 비이커와 여과지를 증류수로 세 번 세척하고, 비이커에있는 모든 여과 액을 수집하고, 암모니아를 끓인 후 산도를 조정 한 다음 위의 방법에 따라 황산염 라디칼을 측정하십시오.
삼. 질산염 측정
오염 된 물 샘플 25ml를 비이커에서 시험하고 2ml의 수산화 알루미늄 용액을 넣고 저어줍니다. 10 분 후,이를 도자기 증발기로 여과하고, 비이커 및 여과지를 증류수로 수회 세척 하였다. 여액에 0.1mol / L 탄산나트륨 용액 2ml를 첨가하고, 모래 조에서 증발 건조시킨 후, 비색법을 사용하여 질산염을 측정 하였다. 동시에, 공시험이 수행된다.
수산화 알루미늄 용액의 제조 : 500 g의 물에 62 g의 이차 알루미늄 설페이트 (AR) 또는 171 g의 칼륨 알루미늄 설페이트 (AR)를 용해시키고, 진한 암모니아수를 천천히 첨가한다. 모든 알루미늄 이온이 수산화 알루미늄으로 형성된 후 흡인 여과한다. , 염화물 이온이 없어 질 때까지 물로 세척 한 다음 (질산은으로 확인) 수산화 알루미늄 콜로이드를 제거하고 증류수 300ml를 첨가하여 흔들어 놓습니다.
아질산염의 결정
오염 된 물 샘플 25ml를 비이커에서 시험하고 2ml의 수산화 알루미늄 용액을 넣고 저어줍니다. 10 분 후 50ml 비색 튜브로 여과하고 비이커와 여과지를 증류수로 여러 번 세척 한 다음 (총 부피가 50ml를 초과하지 않도록주의) 비색법으로 아질산염을 결정합니다. 동시에, 공시험이 수행된다.
상기와 같이 수산화 알루미늄 용액을 제조 하였다.
5. 암모늄염의 측정
증류수 플라스크에서 테스트 할 오염 된 물 샘플 250ml를 취해 0.1mol / L 황산 또는 수산화 나트륨 (정밀 pH 테스트 용지로 확인)으로 중성으로 조정하고 유리 비드를 추가하여 폭발을 방지하고 10ml를 사용합니다. 2 % 붕산 용액의 작은 비이커는 증류 액을받습니다 (응축 튜브는 붕산 용액에 삽입되어야합니다). 가스 누출이 없도록 증류 시스템을 연결하십시오. 이어서, 10 ml의 포스페이트 완충 용액을 증류 플라스크에 첨가하고 증류를 가열하여 증류 물을 제조한다. 최대 100ml 동시에, 암모니아가없는 증류수를 블랭크 시험으로 사용 하였다. 증류 물의 일부를 사용하여 비색법으로 암모늄 이온을 측정하십시오.
포스페이트 완충 용액의 제조 : 7.15 g의 이차 무수 포타슘이 수소 포스페이트 (AR) 및 45.08 g의 이수 소화 수소 포스페이트 (AR)를 소량의 비 암모니아 증류수에 용해시키고, 500 ml 부피 플라스크에 옮기고 첨가 함 암모니아가없는 증류수 사용 음량을 스케일로 설정합니다.
6. 칼륨, 나트륨, 칼슘, 마그네슘, 철, 구리, 납, 아연, 망간, 카드뮴 등의 측정
각 프로젝트의 필요에 따라 오염 된 물 샘플을 비이커에 넣고 100ml의 물 샘플 당 1ml의 농축 질산을 첨가하고 모래 욕에서 증발시킨 다음 5ml의 아쿠아 레지 아와 100ml의 물을 첨가하십시오 견본. 5 ml의 과염소산, 흰 연기가 사라질 때까지 증기를 푼 다음 컵 벽을 소량의 증류수로 헹구고 증발하여 건조시킵니다. 이것을 2 회 또는 3 회 반복 한 후, 원수 시료에 상당량의 증류수 및 0.5 % 농축 염산을 첨가하여 석출물을 용해시킨다. 그런 다음 증류수로 원래의 샘플 볼륨으로 희석하십시오. 각 원소의 함량은 원자 흡수 분석에 의해 결정되었다. 동시에, 공시험이 수행된다.
측정 방법이 산도를 조절해야하는 경우 산도를 조정하기 위해주의를 기울여야합니다.
7. 칼슘, 마그네슘, 나트륨, 칼륨, 황산염, 염화물 측정을위한 활성탄 탈색 (약간 오염 된 채색 수 샘플)
오염 된 물 샘플 200ml를 비이커에서 시험하고 약 3g의 활성탄 분말을 첨가하고 교반하십시오. 1 시간 후, 용액을 여과하고, 여액을 200 리터 부피 플라스크에 수집 하였다. 나트륨 및 칼륨 원소는 불꽃 광도계 법으로 측정하고, 나머지 성분은 부피 법으로 측정했다.
