암모늄 몰리브데이트 분광광도법에 의한 총인 측정에 영향을 미치는 요인
1. 시료병 세척 및 시료 보관
총인은 쉽게 흡착되기 때문에 샘플링 전에 샘플링 병을 청소해야 합니다. 세척 시 먼저 크롬산 로션으로 세척하여 샘플링 병 내벽에 부착된 이물질을 씻어낸 후 수돗물과 증류수로 헹구어 건조함을 조절할 수 있습니다. 문지르는 데 인 세제를 사용하지 마십시오. 총인의 물 시료는 불안정하므로 시료 채취 직후에 분석하여 측정 결과의 변화를 최소화해야 합니다. 시료채취 직후에 분석이 불가능한 경우에는 pH ≤ 2가 되도록 염산 또는 황산을 시료에 첨가하여 24시간 이내에 가능한 빨리 판정한다.
2. 과황산칼륨이 측정 결과에 미치는 영향
일일 총인 측정에서 과황산칼륨은 측정 결과에 큰 영향을 미칩니다. 시판되는 과황산칼륨의 품질이 고르지 않고 불순물 함량이 높아 블랭크 흡광도가 높아 실험 결과에 영향을 줍니다. 따라서 가급적 수입산 과황산칼륨을 사용한다. 둘째, 과황산칼륨의 제조과정에서 용해가 용이하지 않기 때문에 수조의 수욕조에 녹일 수 있으나 온도가 50℃를 넘지 않도록 하여 과황산칼륨의 온도가 너무 높아지지 않도록 한다. 분해와 실패로부터.
3. 채도와 탁도의 영향
우리가 일상적으로 테스트하는 폐수는 종종 물 샘플에서 색상이나 탁도를 만나므로 최종 측정 결과에 미치는 영향을 제거하기 위해 탁도 색상 보정을 사용해야 합니다. 측정 과정에서 샘플을 고온에서 소화한 후 물 샘플이 맑아지는 것을 알 수 있습니다. 시료의 총 인 함량이 낮고 시료가 탁할 때 이 방법이 더 적절하고 정확합니다.
4. 시간의 영향을 해소
중성 조건에서 시료는 과황산칼륨으로 분해되고 포함된 모든 인은 오르토인산염으로 산화됩니다. 산성 매질에서 orthophosphate는 ammonium molybdate와 반응하여 phosphomolybdenum heteropoly acid를 생성하고 이는 즉시 ascorbic acid에 의해 환원되어 색이 농도에 정비례하는 청색 착물을 형성합니다. 분광광도법으로 그 함량을 결정합니다. 이는 소화시간의 변화가 오르토인산염의 전환율에 직접적인 영향을 미친다는 것을 보여준다. 이론적으로 오르토인산염의 전환율이 낮아지면 물 샘플의 총 인 함량도 직접적인 영향을 받아 작아집니다. 물 샘플에서 비 오르토 인산염의 전환이 완료되면 후속 소화가 필요하지 않습니다. 따라서 최적의 분해 시간은 30분입니다(자세한 내용은 기기 설명서 참조).
5. 색온도와 색시간의 영향
고농도 시료의 경우 발색 반응이 빨라 7~8분이면 발색이 완료됩니다. 저농도 샘플의 발색 시간은 더 깁니다. 온도가 높으면 분자가 더 빨리 움직이고 발색 시간이 단축됩니다. 겨울에는 실내 온도가 매우 낮기 때문에 샘플의 색상 반응에 대한 환경 온도를 높여야 합니다. 발색 반응은 20-30°C의 수조에서 수행하여 15분의 완전한 발색 시간을 보장할 수 있습니다. 변색이 흡광도에 영향을 미치지 않도록 발색이 완료된 후 가능한 빨리 측정해야 합니다.
6. 큐벳의 흡착
최종 착색된 phosphomolybdenum blue는 큐벳에 강한 흡착력을 가지고 있으며 흡착력은 특히 고농도에서 뚜렷하여 더 높은 결과를 가져옵니다. 정확한 측정을 위해 고농도 시료의 경우 각 측정당 하나의 시료를 채취하여 큐벳을 증류수로 3번 헹구고 다음 시료를 측정하고 낮은 농도에서 높은 농도로 농도를 결정하여 오류를 줄일 수 있습니다. 흡착으로. 측정이 완료된 후 큐벳 벽에 파란색으로 흡착되어 있는 것을 종종 볼 수 있습니다. 큐벳은 크롬산 로션 또는 묽은 질산에 잠시 담갔다가 다음 사용을 위해 헹궈야 합니다.
