물 샘플 수집
암모니아를 측정하기 위해 일반적으로 사용되는 방법은 Nessler& #39;s 시약 비색법, 페놀-차아염소산염 비색법, 전극법 및 적정법입니다. 암모니아 측정 방법의 선택은 암모니아 농도와 간섭 물질의 존재라는 두 가지 주요 요소를 고려해야 합니다. 두 가지 직접 비색 방법은 깨끗한 음용수, 자연수 및 고도로 정제된 폐수 유출수의 측정으로 제한되므로 이러한 물의 색상은 매우 낮아야 합니다. 탁도, 색상 및 마그네슘, 칼슘 및 기타 수산화물 이온에 의해 침전될 수 있는 물질은 측정을 방해할 수 있으며 사전 증류에 의해 제거될 수 있습니다. 암모니아 농도가 높은 경우 최종적으로 적정 방법을 사용합니다. 색상 및 탁도 상대 전극 암모니아 측정 방법 영향 없음. 물 시료는 일반적으로 전처리가 필요하지 않고 단순하고 측정 범위가 넓은 장점이 있지만 결정은 높은 농도의 용존 이온에 의해 영향을 받습니다.
물 샘플 저장
가장 신뢰할 수 있는 결과를 얻으려면 신선한 샘플을 사용하십시오. 물 샘플은 수집 후 가능한 한 빨리 분석하고 암모니아와 반응하지 않도록 잔류 염소를 즉시 제거해야 합니다(0.5mL 0.35% 티오황산나트륨은 0.25mg 잔류 염소를 제거할 수 있음). 검체 채취 후 제 시간에 분석할 수 없는 경우에는 물 검체 1L에 진한 황산 0.8mL를 가하여 pH가 1.5~2.0이 되도록 하고 4℃에서 보관한다. 일부 폐수 샘플은 이 pH 값에 도달하기 위해 더 농축된 황산이 필요합니다. 측정하기 전에 알칼리로 중화하십시오. 저장을 위해 물 1리터당 20-40mg의 HgCL2를 추가하는 것을 제안하는 문헌도 있습니다.
물 샘플의 전처리
정확한 결과를 얻으려면 샘플을 사전 증류하는 것이 좋습니다. 중성으로 조정된 물 샘플에 인산완충액을 첨가하여 pH를 7.4로 유지하고 가열하여 증류합니다. 암모니아는 기체상태로 증류되어 황산(0.01~0.02mol/L) 또는 붕산(2%)에 흡수되어 용액에서 Nessler's시약 비색법 또는 적정법을 사용할 때 흡수액으로 붕산을 사용하는 것이 더 적절합니다. 페놀 차아염소산염 또는 암모니아 선택 전극법을 사용할 때는 황산을 흡수액으로 사용해야 합니다.
물의 pH는 암모니아 회수에 큰 영향을 미칩니다. pH가 너무 높으면 암모니아를 함유한 일부 유기 화합물이 암모니아로 전환될 수 있습니다. 즉, pH가 낮고 암모니아 회수가 불완전합니다. 일반적으로 샘플은 원하는 pH를 달성하기 위해 완충 용액에 추가될 수 있습니다. 값, 물 샘플은 산성 또는 알칼리성이며 1mol/L(1/2H2SO4) 황산 용액을 추가하여 pH를 중성으로 조정할 수 있습니다. 그러나 일부 물 샘플의 경우 중성으로 조정한 다음 완충용액을 추가해도 pH가 여전히 예상 값보다 훨씬 낮습니다. 미지의 물 샘플의 경우 증류 후 pH를 측정합니다. pH가 7.2~7.6 범위가 아닐 경우 완충액의 양을 늘려야 합니다. 일반적으로 칼슘 250mg당 인산완충액 10mL를 첨가해야 합니다. 외국에서는 증류를 위해 물 샘플을 pH 9.5로 완충하기 위해 붕산염 완충 용액을 사용하는 것이 좋습니다. 이렇게 하면 시아네이트 및 유기 질소 화합물(예: 글리신, 요소, 글루탐산 및 아세트아미드 등)의 가수분해를 줄일 수 있습니다. 이때 요소는 약 7%만 가수분해되고 시아네이트는 약 5%이다. 또한 물 샘플을 수산화나트륨으로 중성으로 조정한 후 소량의 분말 산화철을 증류에 첨가한다고 소개합니다.
